1主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了谷類、蔬菜、水果中辛硫磷殘留量的測定方法。

　　本標準適用于谷類、蔬菜、水果中辛硫磷農(nóng)藥的殘留分析。其最小檢出濃度為0.01mg/kg。

　　2原理

　　含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒，以氫磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后，分別記錄標準和樣品的峰高，以外標法定量樣品的含量。

　　3試劑

　　3.1丙酮。

　　3.2石油醚。

　　3.3無水硫酸鈉。

　　3.4活性炭：用3mol/L鹽酸浸泡過夜，抽濾，用水洗至中性，在120℃下烘干備用。

　　3.5標準品：

　　3.5.1辛硫磷(phoxim)：99%。

　　3.5.2標準溶液的配制：準確稱取辛硫磷標準品，用丙酮溶解，配成1mg/mL標準儲備液，使用時用丙酮稀釋成1μg/mL的標準使用液，貯藏于冰箱中。

　　4儀器

　　4.1氣相色譜儀，帶火焰光度檢測器。

　　4.2電動振蕩器。

　　4.3KD濃縮器。

　　4.4索氏提取器。

　　4.5具塞錐形瓶，250mL。

　　4.6分液漏斗，250mL。

　　5試樣的制備

　　取谷物實驗樣品，經(jīng)粉碎機粉碎，過20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜和水果實驗樣品洗凈、晾干，丟掉非食部分后，剁碎或經(jīng)組織搗碎機搗碎，制成蔬菜或水果試樣。襯氟蝶閥

　　6分析步驟

　　6.1提取和凈化

　　6.1.1谷物：稱取谷物試樣20g，精確至0.001g，置于具塞錐形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽濾，殘渣用100mL石油醚分三次洗滌，合并濾液過無水硫酸鈉，于K-D濃縮器上濃縮，定容至5mL，待氣相色譜分析。6.1.2蔬菜：稱取蔬菜試樣50g，精確至0.001g，置于具塞錐形瓶中，用石油醚-丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根據(jù)蔬菜色素含量)活性炭振蕩0.5h，靜置5min，抽濾，濾渣用50mL丙酮洗滌，向濾液中加入100mL2%硫酸鈉水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，濃縮并定容至10mL，待氣相色譜分析。

　　6.1.3水果：稱取水果試樣25g，加入1.5g活性炭拌勻，用濾紙將試樣包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小時4～5次，提取液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入30mL2%硫酸鈉水溶液，振搖，分出石油醚層，水層用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通過無水硫酸鈉，濃縮石油醚層，定容至5mL，待氣相色譜分析。

　　6.2氣相色譜分析

　　6.2.1氣相色譜條件

　　6.2.1.1色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長1m，內(nèi)裝5%OV-101/ChromosorbW?AW?DMCS80～100目。

　　6.2.1.2氣流速度：載氣(N2)80mL/min，空氣60mL/min，氫氣60mL/min。

　　6.2.1.3溫度：柱溫175℃，進樣口185℃，檢測器200℃。

　　6.2.2測定

　　6.2.2.1定性：以辛硫磷標準品的保留時間定性。

　　6.2.2.2定量：用外標法定量，以辛硫磷標準品作外標物，按峰高計算。

　　7結(jié)果計算

　　x=h2*Es*v2/(h1*v1*m)

　　式中：X樣品中辛硫磷含量，mg/kg；

　　Es注入的標樣中辛硫磷的含量，ng；

　　V1樣品進樣體積，μL；

　　V2最后定容體積，mL；

　　h1標準樣品的峰高，mm；

　　h2樣品的峰高，mm；

　　m樣品質(zhì)量，g。

　　8方法的精密度

　　蘋果試樣的添加回收率試驗中，在0.04mg/kg、0.02mg/kg和1mg/kg三個水平上，變異系數(shù)為4.05%～8.9%。

　　9辛硫磷農(nóng)藥的色譜圖

　　注：辛硫磷標準品的出峰時間為4.83min。

　　附加說明：

　　本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標準由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、山西省農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所、南京農(nóng)業(yè)大學、新疆農(nóng)業(yè)科學院原子能應(yīng)用研究所負責起草。

　　本標準主要起草人沈在忠、張臨夏。